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对于预聚体提纯的回收操作

2019-12-14

 对于一些化学产品来说,生产出来之后并不能算是正的完成,我们还要对它们进行提纯的处理,像预聚体在生产完之后就要有这样的提纯处理。

  1、定性:以10%新配制碘化钾溶液加10毫升预聚体中振荡,有过氧化物呈黄棕色。

  2、定量:6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化钾加到50毫升预聚体中,暗处放置5分钟,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至无色,过氧化物百分率为:NXVX0.7/G其中,N,V分别是硫代硫酸钠的当量浓度和体积(毫升),G为预聚体的重量(克)。

对于预聚体提纯的回收操作

  3、去除方法:

  A、水的去除:用无水氧化钙、分子筛、氢化钙。

  B、过氧化物的去除:用氢氧化钠、硼氢化钠、氢化钙、氯化铜溶液、硫酸亚铁溶液。经试验氢氧化钠只能对测定过氧化物起掩蔽作用,不能去除过氧化物,故不用;而氯化铜溶液、硫酸亚铁溶液因本实验另一要点是脱水,加此溶液将增大含水量,不合适。

  4、方案1:先除过氧化物后脱水,定性测定过氧化物一定量测定过氧化物一去除过氧化物一蒸馏一二次蒸馏一馏分去除一保存。

对于预聚体提纯的回收操作

  5、实测:取预聚体废液加1%硼氢化钠搅拌15分钟,测定过氧化物,完全去除,再经水浴蒸馏,试验结果蒸出液仅占47.15%,而剩余液占了52.85写,回收率太低,不合理。

  方案2:先脱水再除去过氧化物共沸脱水一加氧化钙脱水一用氢化钙还原氧化物并进一步脱水一蒸馏一保存。由于预聚体在一个大气压下同水形成共沸混合物,沸点为63.4℃,含水率5%。故当含水率大于5%时可先共沸脱水。因本实验所用废预聚体经实测含水率为4.9%,故不用共沸脱水。


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